篇1:关于旋光法测定蔗糖转化反应的实验报告_实验报告_网
篇一:旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告
一、实验名称:旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 二、实验目的
1、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法; 2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; 3、测定蔗糖转化反应的速率常数。
三、实验原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:
C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6
蔗糖 葡萄糖果糖
为使水解反应加速,反应常以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:
lnC=-kt+lnC0(1)
式中:C0为反应开始时蔗糖的浓度;C为t时间时的蔗糖的浓度。 当C=0.5C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。
t1/2=ln2/k
上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与起始无关,这是一级反应的一个特点。
本实验利用该反应不同物质蔗比旋光度不同,通过跟踪体系旋光度变化来指示lnC与t的关系。在蔗糖水解反应中设β1、β2、β3分别为蔗糖、葡萄糖和果糖的旋光度与浓度的比例常数
C12H22O11(蔗糖)+H20→ C6H12O6 (葡萄糖)+C6H12O6 (果糖)
t=0C0β1 0 0 α= C0β1
t=t Cβ1 ( C -C0)β2 ( C -C0)β3αt=Cβ1+( C -C0)β2+ ( C -C0)β3
t=∞0β2C0 β2C0 α∞=β2C0+β2C0 由以上三式得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
由上式可以看出,以ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线,由直线斜率即可求得反应速度常数k 。 四、实验数据及处理:
1. 蔗糖浓度:0.3817 mol/L HCl浓度:2mol/L 2. 完成下表:=-1.913
表1 蔗糖转化反应旋光度的测定结果
五、作lnt~ t图,求出反应速率常数k及半衰期t1/2 求算过程:
由计算机作图可得斜率=-0.02 既测得反应速率常数k=0.02
t1/2 =ln2/k=34.66min 六、讨论思考:
1.在测量蔗糖转化速率常数的,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?答:选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕=α×1000/Lc,在其它条件不变情况下,L越长,α越大,则α的相对测量误差越小。
2.如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞答:α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100
α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100
式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为
旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。
设t=20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则: α0=66.6×2×10/100=13.32°
α∞=骸2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94°
3.在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正可否用蒸馏水来进行 校正在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响
答:若需要精确测量α的绝对值,则需要对仪器零点进行校正,因为仪器本身有一系统误差;水本身没有旋光性,故可用来校正仪器零
点。本实验测定k不需要对α进行零点校正,因为αt,α∞是在同一台仪器上测量,而结果是以ln(αt-α∞)对t作图求得的。
4.记录反应开始的时间晚了一些,是否影响k值的测定为什么答:不会影响;因为蔗糖转化反应对蔗糖为一级反应,本实验是 以ln(αt-α∞)对t作图求k,不需要α0的数值。
5.如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋
答:根据公式[α]t℃D=α×100/Lc,在其它条件不变的情况下,α与浓度成正比。配制若干不同浓度的溶液,测定其旋光度。即可判断。
6.配制蔗糖溶液时称量不够准确或实验所用蔗糖不纯对实验有什么影响答:此反应对蔗糖为一级反应,利用实验数据求k时不需要知道蔗糖的初始浓度。所以配溶液时可用粗天平称量。若蔗糖中的不纯物对 反应本身无影影响,则对实验结果也无影响。
篇2:银镜反应实验报告范文_实验报告_网
篇一:银镜反应最佳反应条件探究
实验时间:双周四下午
实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案; 实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。
(选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决)
一、探究问题的提出
醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。
二、相关资料查阅综述
通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种:
条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。
条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。
条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。
三、问题解决设想(思路)
通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。
四、实验设计方案
(一)实验原理
银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式
RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l)
(二)仪器和试剂
1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支)
2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml) 乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-121℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g mol-1Ag = 63.50%, N = 8.25%, O = 28.25%相对密度(水=1): 4.35,熔点(℃): 212,沸点(℃):444 °C (717 K) (分解)[Ag(NH3)2]OH
3.溶液配制:
(1)准备试管:在试管里先注入少量NaOH溶液,振荡,然后加热煮沸。把NaOH倒去后,再用蒸馏水洗净备用。
(2)配置溶液:在洗净试管中,注入1mL AgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。
(三)实验步骤
1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1 % , 2 % , 3 % , 4 % , 5 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2 mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后滴加20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃水浴中加热, 结果如表一;
2. 温度对银镜反应的影响。取3 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将银氨溶液分成5支试管, 各加入20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置不同温度水浴中加热:室温、60℃、沸水, 结果如表二 ;
3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L的氨水, 边加边振荡, 直至所生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将溶液分入5支试管中, 各试管分别加入40% ,20% ,10% , 5%及1%乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃恒温水浴中加热,结果如表三;
(四)注意事项:
1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。
2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。
3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。
五、参考文献
【1】金秀莲. 乙醛氧化反应条件的选择. 化学教学,1998 , (5) : 341
【2】刘满珍,张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.20xx,26(9)
【3】宋心琦,王晶等.化学·有机化学基础.湖南:人民教育出版社,20xx仪器与药品
篇二:怎样才能使银镜反应实验一次成功
银镜反应是含醛基物质具有的特征反应,为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题。
1、试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水,倒去后,内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜,没有水渍斑点。
2、不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生 雷酸银 (AgO), 雷酸银受热或撞击能引起爆炸 。
3、银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置可能析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实
验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。
4、硝酸银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。
5、必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应,水浴温度应保持在60℃~70℃;如果用甲酸进行银镜反应,水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。
6、银镜反应必须在微碱性溶液中进行,pH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡: 2OH- +2 [Ag(NH3)2]+ Ag2O +4NH3+H2O ,该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于Ag2O的生成,而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性,在氧化银刚好溶解后加入,滴40%的氢氧化钠溶液即可。
7、银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。
8、实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。