高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备实验报告(最新3篇)

实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定

一、实验目的

通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。

二、实验原理及实验内容

芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。

本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。

反应方程式：

苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。

四、主要原料的物理性质

名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点密度/g·cm 性状

/℃

178 1.0415 苯甲醛 C7H6O 106.12 －26 无色液体，具有类似苦

(10/4℃) 杏仁的香味。

丙酮 C3H6O 58.08 -94.7 56.05 0.7845 无色液体，具有令人愉快

的气味（辛辣甜味）。

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乙醇 C2H5OH 46.07 -114.3 78.4 0.789

(158.8 (351.6

K) K)

318 1390 2.13 无色透明液体。有愉快的气味和灼烧味。易挥发。 熔融白色颗粒或条状，

现常制成小片状。易吸

收空气中的水分和二氧

化碳。 氢氧化钠N aOH 40.01

五、实验步骤

在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。红外箱干燥，称粗产物重量。粗产物用乙醇重结晶，得到纯的二苄叉丙酮，然后干燥、产物称重，计算产率。测量产品熔点和红外光谱。

六、思考题

1. 对产品的红外光谱进行解析。

2. 如果增加丙酮的实验用量，是否可提高二苄叉丙酮的产量？

3. 如碱的浓度偏高时，反应会有何不同?

4. 二苄叉丙酮有几种立体异构体？如果要想知道产品中是否含有这些立体异构体，需要作哪些测试？

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黄酮化合物的合成

黄酮类化合物（flavonoids）是一类重要的天然有机化合物，具有C6-C3-C6基本母体结构，广泛存在于植物根、茎、叶、花、果实中，它对植物的生长、发育、开花、结果、以及抗菌防病等有重要作用。黄酮类化合物也是许多中草药的有效成分，具有心血管系统活性、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎镇痛、抗疲劳、抗衰老、以及保肝活性，此外还有降压、降血脂、提高机体免疫力等药理活性[1-3]。黄酮类化合物是新药研究开发的重要资源。 近年来，有大量文献报道了黄酮类化合物化学合成的新技术、新方法，然而，其经典合成方法仍然是查尔酮路线和β-丙二酮路线。β-丙二酮路线中的Baker-Venkataramann重排法是目前广泛应用的黄酮合成方法。该方法一般是将2-羟基苯乙酮类化合物与芳甲酰卤在碱作用下形成酯，然后酯再用碱处理发生分子内Claisen缩合，形成β-丙二酮化合物，β-丙二酮化合物再经酸催化闭环而成黄酮化合物。该方法路线成熟，收率高，产品也较易纯化[4-6]。 本实验将运用Baker-Venkataramann重排法合成一个重要的黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮（2-phenyl-4H-1-benzopyran-4-one）。

2-苯基苯并吡喃酮的结构式

1 实验目的

（1）利用Baker-Venkataramann重排法合成黄酮类化合物；

（2）熟悉水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、混合溶剂重结晶等实验操作方法；

（3）熟练运用薄层色谱检测反应产物的纯度；

（4）熟悉化合物的熔点测定；

（5）了解并掌握IR和NMR对有机化合物结构解析的方法。

2 实验原理

黄酮类化合物的合成方法较多，本实验选用Baker-Venkatarama重排法。苯酚和乙酸酐在氢氧化钠溶液中反应生成乙酸苯酚酯，乙酸苯酚酯在氯化铝的作用下发生Fries重排生成邻羟基苯乙酮。将邻羟基苯乙酮与苯甲酰氯在吡啶作用下形成邻乙酰基苯甲酸苯酚酯，然后在KOH/吡啶作用下发生分子内Claisen缩合生成β-丙二酮酯，再在冰醋酸/浓硫酸介质中闭环合成即得到目标黄酮2-苯基苯并吡喃酮。

乙酸苯酚酯在路易斯酸催化剂，如三氯化铝、三氟化硼、氯化锌、氯化铁、四氯化钛、四氯化锡和三氟甲磺酸盐等催化下发生Fries重排反应得到邻位或对位酰基酚。邻、对位产物的比例取决于原料酚酯的结构、反应条件和催化剂的种类等。一般来说，反应温度在100 ℃

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以下得到动力学控制的对位产物，在较高反应温度时得到热力学控制的邻位产物。Fries重排的机理至今仍未完全清楚，但目前广为接受的是涉及碳正离子的机理[7]。三氯化铝中的铝原子与酚酯中酚氧进行配位，C-O键断裂，产生酚基铝化物和酰基正离子。酰基正离子可在酚基的邻位或对位发生亲电芳香取代，经水解得到羟基芳酮。邻、对位产物的性质差异较大，一般邻位异构体可以生成分子内氢键，可随水蒸气蒸出。

乙酰基苯甲酸苯酚酯中的甲基在强碱下活泼，可变成碳负离子，进攻分子中的酯羰基，而后发生碳氧键断裂，发生分子内Claisen缩合生成β-丙二酮酯，再在冰醋酸/浓硫酸介质中闭环脱去一分子水得到黄酮2-苯基苯并吡喃酮。

Fries重排反应机理：

Claisen缩合反应机理：

3 仪器和试剂

仪器：电磁加热搅拌器，上海申光WRS-1B数字熔点仪，美国 VARIAN公司Mercury-Plus 300核磁共振波谱仪，Nicolet Avatar 330傅立叶变换红外光谱仪。

试剂：苯酚，乙酸酐，邻羟基苯乙酮，苯甲酰氯，吡啶，甲醇，乙醚，1M盐酸，NaOH，KOH，AlCl3，无水Na2SO4，10%乙酸水溶液，冰醋酸，浓硫酸，pH试纸。

4 实验内容

4.1 乙酸苯酚酯的制备

苯酚18.8 g (0.2 mol)和乙酸酐21.4 g (0.21 mol)于烧瓶中混合均匀，置冷浴中，滴加3滴浓硫酸，振摇，反应立即进行并放出大量的热，分馏出乙酸，再收集194-196 ℃馏份，得无色透明液体乙酸苯酚酯，收率约90%。

4.2 邻羟基苯乙酮的制备

干燥的氯化钠12 g和粉状三氯化铝28 g于三口瓶中充分混合均匀，加热至230-250 ℃，保持1 h，于200 ℃左右在30 min内滴加乙酸苯酚酯20 g (0.148 mol)，滴加完毕后于240-250 ℃反应10 min，冷却后加入60 mL 10%盐酸溶液水解，水蒸汽蒸馏，馏出物用乙醚萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥后回收乙醚，减压蒸馏收集101-105 ℃/20xx Pa馏分，得淡黄色透明液体邻羟基苯乙酮，产率约40 %。

4.3 邻乙酰基苯甲酸苯酚酯

在一个装有回流冷凝管的50 mL的圆底瓶里，加入3.4 g（0.025 mol）邻羟基苯乙酮，

4.9 g（4 mL，0.035 mol）苯甲酰氯，5 mL干燥、重蒸过的吡啶，约50℃水浴，电磁加热

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搅拌20 min。量取120 mL 1M盐酸+50 g碎冰，将反应混合液倒入，并不断搅拌。将生成的固体进行抽滤，用5 mL冰冷的甲醇洗涤，再用5 mL水洗。固体用甲醇-水混合溶剂重结晶（可取10 mL甲醇，加热溶解样品，然后补加适量水至饱和溶液），冰浴静置冷却，抽滤，干燥，称重，得邻乙酰基苯甲酸苯酚酯（m.p. 87-88 ℃）。产率可达90%。

4.4 1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮

在一个装有回流冷凝管的100 mL的圆底瓶里，加入4.8 g（0.02 mol）邻乙酰基苯甲酸苯酚酯，18 mL干燥、重蒸过的吡啶。称取1.7 g （0.03 mol）KOH粉末迅速加入反应瓶中。50℃水浴，电磁加热搅拌15 min。将反应液冷至室温，加入25 mL 10%乙酸水溶液，沉淀经抽滤、洗涤、干燥，称重，得到纯的1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮（m.p. 117-120 ℃）。产率约85%。

4.5 黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮

100 mL圆底瓶中，加入上步骤制得的1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮3.6 g （0.015 mol），20 mL冰醋酸，摇匀，加入0.8 mL浓硫酸，装上回流冷凝管，沸水浴加热1 h。用烧杯称取100 g碎冰，将反应混合液倒入烧杯，不断搅拌，至冰全部融解。固体抽滤，用水洗涤至滤液不再呈酸性为止，干燥，称重，粗产率可达95%。。粗品略带浅黄色，可用石油醚（b.p. 60-90℃）-乙酸乙酯重结晶，得到白色针状结晶。

目标产物黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮，m.p. 95-97 ℃。以石油醚-乙酸乙酯（3：1，V/V）为展开剂，Rf值约为0.35；石油醚-乙酸乙酯（3：2，V/V）为展开剂，Rf值约为0.55；以二氯甲烷为展开剂，Rf值约为0.40。IR (KBr) vmax 3060, 1647, 1618, 1607, 1571, 1496, 1466, 1450, 1377, 1226, 1129, 1030 cm–1。1H NMR (300 MHz, CDCl3, TMS) δ: 8.22 (d, J=7.8 Hz, 1H),

7.91 (dd, J=7.8, 1.2Hz, 2H), 7.69 (dddd, J=7.8, 7.8, 1.2, 1.2Hz, 1H), 7.56 (d, J=8.4Hz, 1H), 7.52 (dd, J=8.4, 7.8, 1.2Hz, 1H), 7.51 (ddd, J=7.8, 7.8, 1.2Hz, 2H), 7.41 (ddd, J=7.8, 7.8, 1.2Hz, 1H),

6.82 (s, 1H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3, TMS) δ: 177.1, 162.0, 155.1, 132.8, 130.7, 130.6, 128.1, 125.2 (2×C), 124.6, 124.3, 123.0, 117.2, 106.5, 106.4.

注：本实验选用邻羟基苯乙酮为起始原料，即直接从实验内容3开始实验。

参 考 文 献

[1] Alok K V, Ram P. Nat Prod Rep, 20xx, 27: 1571

[2] Nigel C V, Renée J G. Nat Prod Rep, 20xx, 28: 1626

[3] 延玺, 刘会青, 邹永青, 等. 有机化学, 20xx, 28(9): 1534

[4] 梁大伟, 江银枝. 化学研究, 20xx, 19(4): 102

[5] 汤立军, 张淑芬, 杨锦宗, 等. 有机化学, 20xx, 24(8): 882

[6] 杨博, 吴茜, 李志裕, 等. 化学通报, 20xx, 72(1): 20

[7] Schmid H, Banholzer K. Helv Chim Acta, 1954, 37(7): 1706

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前言

随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。

目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。

聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物，其分子链上的梭基由于静电相斥，使聚合物链伸展，促成有吸附性功能团外露到表面上，这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上，形成粒子间的架桥，从而加速了悬浮粒子的沉降。因此可作絮凝剂。

聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。但在我国其研究还不深，生产规模还小，性能尚不如人意。研究其生产过程，提高产品应用性能，扩大产品的应用领域是当前的重要任务。

以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用，但目前在国内企业使用的多为国外产品。国内近两年已有生产，但厂家不多，生产能力不超过一千吨，其中还包括胶体产品。由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大，有必要增加生产满足国内需求。因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。

1 研究背景、意义

丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物，它广泛用于石油、采矿业分散剂，合成洗涤剂分散剂，印染增稠剂及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异，因此再合成方式上采用不同的工艺条件，合成不同分子量的聚丙烯产品，以满足应用上的需求。

近年来，由于聚丙烯酸钠的优越性能，其得到了广泛的研究。聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量 (500～5000 )产品主要用作颜料

4 6分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 ～ 10 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、

保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。

在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂 ，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量 PAANa在造纸工业越来越受到重视。

2 研究内容

1.聚丙烯酸钠的制备。通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠，最终烘干的得到白色粉末状的成品。

2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。比如温度、单体浓度等因素。

3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。

3 实验部分

3.1 方案一

3.1.1实验原理

聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。

丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。

本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。

3.1.2实验仪器和试剂

四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计 丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液

3.1.3实验步骤

Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成

1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到 65~70℃。

2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。

3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。

4. 如要得到聚丙烯酸钠盐

在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液 (浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的 pH值达到 10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。

Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量

准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中， 加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL，用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图，找出终点所消耗的碱量。

利用下式计算聚丙烯酸的分子量

式中Mn——聚丙烯酸分子量；

V——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；

M——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——试样质量，g；

1/72——每1g样品所含有的羧基摩尔理论值；

2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。

根据聚合反应动力学原理，合成的聚丙烯酸钠分子量要受到很多因素的影响，如聚合反应温度、链转移剂浓度、单体浓度、单体浓度。下面给予讨论，从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的最佳条件。

链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量,通过滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量,从而计算出聚丙烯酸的分子量。分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分子量。结果表示在图1中。根据图1可看出链转移能力与链转移剂的键能强弱有关,键能强,链转移能力弱。在聚合反应中,起到控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳定。根据图1所示我们可以得出,当异丙醇浓度增大,聚合物的分子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情况选择适当的链转移剂浓度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为130% - 225%。

单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。用相同的方法进行计算,结果表示在图2中。根据图2可以看出,当单体浓度逐渐增大但还不到90%时,分子量是逐渐增大;不过当单体浓度大于90%时分子量又开始有降低的趋势。所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据上述分析选择适当的单体浓度。合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于100%。

已二酸的制备的实验报告

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；  （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；

（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。  （9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

六、操作要点及注意事项

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断：

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；

12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1、产品性状：  ；

2、理论产量：2.08g；